1主题内容与适用范围
本标准规定了谷类、蔬菜、水果中辛硫磷残留量的测定方法。
本标准适用于谷类、蔬菜、水果中辛硫磷农药的残留分析。其最小检出浓度为0.01mg/kg。
2原理
含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以氢磷氧(HPO)碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，分别记录标准和样品的峰高，以外标法定量样品的含量。
3试剂
3.1丙酮。
3.2石油醚。
3.3无水硫酸钠。
3.4活性炭：用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用。
3.5标准品：
3.5.1辛硫磷(phoxim)：99%。
3.5.2标准溶液的配制：准确称取辛硫磷标准品，用丙酮溶解，配成1mg/mL标准储备液，使用时用丙酮稀释成1μg/mL的标准使用液，贮藏于冰箱中。
4仪器
4.1气相色谱仪，带火焰光度检测器。
4.2电动振荡器。
4.3KD浓缩器。
4.4索氏提取器。
4.5具塞锥形瓶，250mL。
4.6分液漏斗，250mL。
5试样的制备
取谷物实验样品，经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜和水果实验样品洗净、晾干，丢掉非食部分后，剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜或水果试样。衬氟蝶阀
6分析步骤
6.1提取和净化
6.1.1谷物：称取谷物试样20g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入50mL石油醚，避光浸提5h，抽滤，残渣用100mL石油醚分三次洗涤，合并滤液过无水硫酸钠，于K-D浓缩器上浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。6.1.2蔬菜：称取蔬菜试样50g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，用石油醚-丙酮1∶1(V/V)溶液100mL避光浸提12h，后加1～3g(根据蔬菜色素含量)活性炭振荡0.5h，静置5min，抽滤，滤渣用50mL丙酮洗涤，向滤液中加入100mL2%硫酸钠水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液，浓缩并定容至10mL，待气相色谱分析。
6.1.3水果：称取水果试样25g，加入1.5g活性炭拌匀，用滤纸将试样包好，置于索氏抽提器中，加入120mL石油醚丙酮(1∶1)(V/V)，避光浸泡一夜后，在60℃下回流4h，每小时4～5次，提取液转移到分液漏斗中，加入30mL2%硫酸钠水溶液，振摇，分出石油醚层，水层用30mL石油醚萃取二次，合并石油醚，通过无水硫酸钠，浓缩石油醚层，定容至5mL，待气相色谱分析。
6.2气相色谱分析
6.2.1气相色谱条件
6.2.1.1色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装5%OV-101/ChromosorbW?AW?DMCS80～100目。
6.2.1.2气流速度：载气(N2)80mL/min，空气60mL/min，氢气60mL/min。
6.2.1.3温度：柱温175℃，进样口185℃，检测器200℃。
6.2.2测定
6.2.2.1定性：以辛硫磷标准品的保留时间定性。
6.2.2.2定量：用外标法定量，以辛硫磷标准品作外标物，按峰高计算。
7结果计算
x=h2*Es*v2/(h1*v1*m)
式中：X样品中辛硫磷含量，mg/kg；
Es注入的标样中辛硫磷的含量，ng；
V1样品进样体积，μL；
V2最后定容体积，mL；
h1标准样品的峰高，mm；
h2样品的峰高，mm；
m样品质量，g。
8方法的精密度
苹果试样的添加回收率试验中，在0.04mg/kg、0.02mg/kg和1mg/kg三个水平上，变异系数为4.05%～8.9%。
9辛硫磷农药的色谱图
注：辛硫磷标准品的出峰时间为4.83min。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、山西省农业科学院植物保护研究所、南京农业大学、新疆农业科学院原子能应用研究所负责起草。
本标准主要起草人沈在忠、张临夏。
